PH計使用單位審計時提出如下問題:PH計需要三點校正,2點是不夠的。用7.004.01做的校正,如果再需要第三點是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個緩沖液呢?該如何確定?
1、其實,,pH采第三點校正是多少,主要還是取決于你的樣品情況,。正如你所說,,校準(zhǔn)溶液從pH1.68~12.46有許多種,根據(jù)樣品最終PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液,。我們常用的是4.00,6.86,9.18,,如果你的樣品更偏近于堿性,則需要9.18,、10.01,、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別,,有的要求按順序校準(zhǔn),,有的則沒有要求,儀器會自動識別,,需要參見相關(guān)儀器使用說明書,。
2、不管是什么樣的pH計,pH=7這個點是必須校正的,,而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點,。做校正時從7.0開始,選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測定的溶液的PH值有關(guān),,使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi),。一般采用兩點就可以滿足要求,如果對其要求很高,,才考慮第三點的,。有些儀器能校正三點,有模式可選,,可直接用該模式,。有些沒有的,一般是采用兩點兩點校對,,即校對兩次,。
3、我們通常用的是7,,4,,10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿,。
那么閑置了很久的PH計,,而且電極也沒放在保護液里,要怎樣活化電極以及校正?需要注意些什么?標(biāo)準(zhǔn)校正液要怎么配?使用PH計要注意些什么細(xì)節(jié)呢?
(一)保養(yǎng)
1,、 pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中,。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長,??捎?span>CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用,。污染嚴(yán)重時,,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用,。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān),。舊電極響應(yīng)遲緩,,膜電阻高,斜率低,。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的,。
4,、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài),。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存,。
5、 參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,,可用下列方法解決:
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,,浸泡20分鐘至1小時,。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
(2) 氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除,。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進入電極內(nèi)部,。取出電極用蒸餾水洗凈,,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,,使用水流吸氣泵,,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機械堵塞物,。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒,。注意,下一次煮沸前,,應(yīng)將電極冷卻到室溫,。
(5) 當(dāng)以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞,。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界,。造成永久性堵塞,。
(二)使用
一,、pH計使用
1. 將電極從電極保護液中取出沖洗干凈,用無塵紙吸干后置于待測溶液中(待測液一定要沒過電極泡),,按開機鍵打開pH計,,pH計自動進入測定界面,然后按“measure save/print”鍵,,等待讀數(shù)穩(wěn)定后即可讀數(shù),。
2. pH計使用完后,將電極沖洗干凈用無塵紙吸干,充分浸泡電極保護液中,。電極保護液要及時更換,,一星期更換一次。
二,、pH計的校準(zhǔn)
1. 將pH值分別為4.01,,7.00,10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液轉(zhuǎn)移到潔凈干燥的50mL小燒杯中,。
2. 按開機鍵打開pH計,,將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。按“calibrate”鍵到CAL.1界面,,等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時,,按“數(shù)字編輯”鍵,調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值,。接著按“calibrate”鍵進入CAL.2界面,。
3. 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時,,按“數(shù)字編輯”鍵,,調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。然后按“calibrate”鍵進入CAL.3界面,。
4. 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,,等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時,按“數(shù)字編輯”鍵,,調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值,。
5. 按“measure save/print”鍵保存校正結(jié)果,得出三點校準(zhǔn)后的直線斜率,。若直線斜率在100±3范圍內(nèi),,且測定另外兩個標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值在±0.3的范圍內(nèi),則此次校準(zhǔn)有效,。否則需重新校準(zhǔn),。
6. 使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方,以備多次使用,。
當(dāng)所測的溶液pH值在小范圍內(nèi)時(如3-8),,可以只用pH為4.01和7.00的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)完成后,,若pH計使用頻繁,,每2天校準(zhǔn)一次。如遇到下列情況,,pH計需要重新校準(zhǔn):
(1)電極在空氣中暴露過久,,如半小時以上時,。
(2)測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后。
(3)換過電極后,。
(三),、注意
⒈電極不用時,充分浸泡電極保護液中,。電極保護液要及時更換,,一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中,。
2.測量濃度較大的溶液時,,盡量縮短測量時間,用后仔細(xì)清洗,,防止被測液粘附在電極上而污染電極,。
3.清洗電極后,不要用無塵紙擦拭玻璃膜,,而應(yīng)用無塵紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜,、防止交叉污染,影響測量精度,。
4.測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,,當(dāng)外參比液少于1/3時,應(yīng)及時添加,,避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象,。使用時,注意將電極輕輕甩幾下,。
5.電極不能用于強酸,、強堿或其他腐蝕性溶液。
6.嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇,、重鉻酸鉀等中使用,。
7.pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方。
8.轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中,,每次校準(zhǔn)時要將電極沖洗干凈并用無塵紙吸干,, 防止標(biāo)準(zhǔn)緩沖液被污染稀釋,使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方,,以備多次使用,。當(dāng)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,,不能繼續(xù)使用,。
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