在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),,使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,,但是至少有一半的問題與之相關(guān),。
問題1:漏氣
進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此,。如果用橡膠圈好些,但是不需用,,需要定期更換,。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
問題2:固定位置不準(zhǔn):
這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點,。填充柱由于是剛性的,,尺寸形狀固定,,在換裝時一般容易掌握,。常出問題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,,在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個人掌握,,如果把握不準(zhǔn),會成為制約實驗效果的一個重要因素,。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,,在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具,,有些則沒有,。
問題3:清理更換不及時
這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染,。如:進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,,柱內(nèi)污染,檢測器污染,,如果不及時更換或清洗,,會造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象,。
對策:定期清洗,,定期更換,用檢漏液測漏,,是常用但不是好的處理方法,。我覺得,好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),,發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題,。
同一臺機(jī),同一根柱,,在同一流量,,同一柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,,儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映,。(儀器的信號遠(yuǎn)不只檢測信號那么簡單,它不僅表述了實驗對象,,也表述了儀器本身的狀態(tài))
例1:裝柱后,,通上一定的流量,柱頭壓和平時不一樣,。如果柱頭壓明顯比平時高,,可能是柱頭堵塞。如果低,,可能是漏氣或柱斷裂,,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來,。
例2:流量正常,,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快,。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時常發(fā)生,,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否是這個原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,,如果信號比平時低了很多,,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,,這時只能關(guān)機(jī)清洗,。
例3:流量正常,柱頭壓正常,,在三溫(OVEN,,INJ,DET)到達(dá)設(shè)定值后,,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定,。這種情況多是污染。污染又分:進(jìn)樣口污染,,柱污染,,檢測器污染,。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機(jī)——清洗--升溫烤,。我建議每次清洗最好把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下,,畢竟最耗時間的是降溫升溫。
以上三個例子都強(qiáng)調(diào)了一個“與平時不同”,,這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態(tài)觀察積累,。(不同檢測器有不同的特性,以上針對FID)
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