本方案參考《GBZ/T 160.16-2004 工作場所空氣中鎳及其化合物》,、《GBZ/T 300.31-2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第31部分 鋅及其化合物的測定方法》,，采用火焰原子吸收分光光度法對工作場所空氣中鎳及其化合物、鋅及其化合物的含量進(jìn)行測定,。
一,、實(shí)驗(yàn)原理
空氣中氣溶膠態(tài)鎳及其化合物、氣溶膠態(tài)鋅及其化合物用微孔濾膜采集,，酸消解后,，在火焰的高溫下，鎳,、鋅被原子化后,，吸收來自鎳空心陰極燈、鋅空心陰極燈的共振線,，其吸收量與樣液中鎳含量,、鋅含量成正比。根據(jù)測量的吸收值與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,，定量,。
二,、儀器和試劑
a. AA320N PLUS原子吸收分光光度計(jì),；b. 鎳空心陰極燈；c. 鋅空心陰極燈,；d. 可控溫電熱板,；e. 高氯酸：優(yōu)級純；f. 硝酸：優(yōu)級純,；g. 鹽酸：優(yōu)級純,；h. 鹽酸溶液：2%（體積分?jǐn)?shù)），由2.7配制；i. 消解液：1體積高氯酸（ρ20=1.67g/ml）與9體積硝酸（ρ20=1.42g/ml）混合,；j. 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L,，有證標(biāo)準(zhǔn)溶液；k. 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L,，有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,；l. 微孔濾膜：孔徑0.8μm，附配套采樣夾,；m. 容量瓶：10mL,、25ml、50ml,、100mL,，所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水沖洗潔凈,。三,、實(shí)驗(yàn)方法
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
3.1.1 鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取6支100ml容量瓶，分別加入鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0,、1.0,、2.0、3.0,、4.0,、5.0ml，加入硝酸1ml,，加入水稀釋至刻度,，此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于含鋅0.0、1.0,、2.0,、3.0、4.0,、5.0mg/L,。繪制濃度—吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.1.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取7支100ml容量瓶,，分別加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0,、0.10、0.20,、0.40,、0.60,、0.80,、1.00ml，加入硝酸1ml，加入水稀釋至刻度,，此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于含鋅0.00,、0.10、0.20,、0.40,、0.60、0.80和1.00mg/L,。繪制濃度—吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
3.2 樣品預(yù)處理3.2.1 采樣在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾,，本實(shí)驗(yàn)以5.0L/min采樣流量采集15min空氣樣品,。采樣完畢后，打開采樣夾,，取出微孔濾膜,，接塵面朝里面對折兩次，放入清潔的塑料袋中,，同時(shí)做樣品空白,。
3.2.2 樣品處理
將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入5ml消解液,，蓋上表面皿,，在控溫電熱板上200攝氏度左右緩緩消解，至溶液無色透明近干為止,。取下稍冷后,，用鹽酸溶液將殘液定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度,。同時(shí)處理樣品空白,。待測。
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