預(yù)混合飼料中維生素A乙酸酯,、維生素D3、維生素E的測(cè)定 ——液相色譜法 本方法適用于配合飼料,、濃縮飼料,、復(fù)合預(yù)混料飼料、維生素預(yù)混合飼料維生素A及維生素D,、維生素E的測(cè)定,。參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T17817-2010《飼料中維生素A的測(cè)定高效液相色譜法》、 GB/T 17818-2010 《飼料中維生素D3的測(cè)定高效液相色譜法》,、GB/T 17812-2008 《飼料中維生素E的測(cè)定高效液相色譜法》,。
1、方法原理 維生素預(yù)混料中的維生素A乙酸酯,、維生素D3,、維生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）用甲醇溶液提取，試液注入高效液相色譜柱，用紫外檢測(cè)器在275 nm處測(cè)定,，外標(biāo)法計(jì)算維生素A,、維生素D3、維生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）含量,。
2,、主要儀器設(shè)備 1)液相色譜儀L210，帶紫外檢測(cè)器（上海儀電分析儀器有限公司）,；
2)超聲波水?。?
3)電子天平,；
4)真空抽濾裝置,。
3、實(shí)驗(yàn)方法
1,、混合標(biāo)樣配置 維生素A乙酸酯,、維生素D3、維生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取維生素A乙酸酯,、維生素D3,、維生素E (dl-α-生育酚乙酸酯)各10.0 mg，置于100 mL棕色容量瓶中,，用甲醇溶解并稀釋到刻度,，混勻，4℃下保存,。該貯備液濃度為0.1 mg/mL,。 維生素A乙酸酯、維生素D3,、維生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取各標(biāo)準(zhǔn)貯備液若干毫升于10 mL棕色容量瓶中,，用甲醇稀釋至刻度，混勻,。
2,、試樣溶液的制備 稱取試樣1.00 g置于100 mL棕色容量瓶中，加入約80 mL甲醇,，于 65 ℃超聲波水浴中超聲提取30 min,，冷卻至室溫，用甲醇稀釋至刻度,，充分搖勻后過0.45 μm濾膜過濾,。將試樣溶液進(jìn)一步稀釋至合適濃度，用于實(shí)驗(yàn)分析,。
3,、液相色譜儀參考條件 色譜柱：C18 4.6 mm(i.d)×150mm,； 流動(dòng)相：95%甲醇 流速：1 mL/min； 柱溫：室溫 波長(zhǎng)：275 nm,； 測(cè)定：取相同體積試樣制備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液分別注入高效液相色譜儀,，根據(jù)保留時(shí)間按定性，外標(biāo)峰面積法定量,。
4,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 4.1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液高效液相色譜圖 液相色譜儀 4.2工作曲線的繪制 液相色譜儀 維生素D3工作曲線見下圖，線性相關(guān)系數(shù)：0.9998 液相色譜儀 4.3預(yù)混料實(shí)際樣品色譜圖 液相色譜儀
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本文關(guān)鍵詞：上海儀電,儀電分析,液相色譜儀
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