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本方案參照2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中禁用組分檢驗(yàn)方法2.4第二法：高效液相色譜-紫外檢測(cè)器/熒光檢測(cè)器法，該法適用于化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定,。

一,、方法原理

樣品提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離,，紫外檢測(cè)器檢測(cè),，以保留時(shí)間定性，峰面積定量,。

二,、儀器和試劑

a. 高效液相色譜儀（上海儀電分析儀器有限公司LC220）：配備紫外檢測(cè)器；

b. 自動(dòng)進(jìn)樣器（上海儀電分析儀器有限公司AS2000）,；

c. 色譜柱：C18柱,，4.6 mm×250 mm，粒徑為5 μm,，或其他等效色譜柱,；

d. 分析天平：感量為0.0001g；

e. 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速>3000r/min,；

f. 超聲波發(fā)生器,；

g. 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

h. 甲醇,；

i 飽和氯化鈉溶液,；

j. 環(huán)己烷；

k. 硫酸[j(H2SO4)＝2%]：

取硫酸（r20＝1.84g/mL）2mL，緩慢加入到98mL水中,，混勻,。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

3.1.1 **標(biāo)準(zhǔn)溶液（或直接購(gòu)買混標(biāo)）

雌**標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別稱取雌酮,、雌二醇,、雌三醇、己烯雌酚各0.2g（精確到0.0001g）,，用少量甲醇溶解,，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度,。

雄**標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別稱取睪丸酮,、甲基睪丸酮各0.6g（精確到0.0001g），用少量甲醇溶解,，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,，用甲醇稀釋到刻度，配制成含睪丸酮,、甲基睪丸酮為6.00mg/mL的溶液,。取此溶液 10.0mL置100mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度,。

孕**標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取黃體酮 0.6g（精確到 0.0001g）,，用少量甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,，用甲醇稀釋到刻度,，配制成含孕**6.00mg/mL的溶液。取此溶液 10.0mL置于100mL容量瓶中,，用甲醇稀釋到刻度,。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別取雌**標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00mL，雄**標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL和孕**標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL置于100mL容量瓶中,，用甲醇稀釋到刻度,，配制成1mL分別含4種雌**各1.00mg、2種雄**各30.0μg和1種孕**30.0μg的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,。

3.1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.00mL、1.00mL,、2.00mL,、5.00mL于10mL具塞比色管中，用甲醇稀釋至10mL刻度,，制得混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,。

3.2 樣品處理

溶液狀樣品：稱取樣品 1-2g（精確到0.001g）于10mL具塞比色管中，在水浴上蒸除乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑，用甲醇稀釋到10mL,，作為樣品待測(cè)溶液,。

膏狀、乳狀樣品：稱取樣品 1-2g（精確到 0.001g）于100mL錐形瓶中,，加入飽和氯化鈉溶液50mL,，硫酸2mL，振蕩溶解,，轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中,，以環(huán)己烷30mL分三次萃取，必要時(shí)離心分離,。合并環(huán)己烷層并在水浴上蒸除,。用甲醇溶解殘留物，轉(zhuǎn)移到 10mL具塞比色管中,，用甲醇稀釋到刻度,。混勻后,，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,，濾液作為樣品待測(cè)溶液。

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